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潤滑脂流變性研究
2011-06-09
奧地利安東帕(中國)有限公司
前言
目前，潤滑脂在各個領域中都得到廣泛應用，與潤滑油相比，潤滑脂在對潤滑部件的結構和維護方面有很多優點。但是，由于粘彈性的關系，潤滑脂的應用又有很多約束性。例如，在汽車潤滑中，潤滑脂必須在很寬的溫度范圍內都具有優良的性能，如汽車廠家會要求潤滑脂能夠在-40℃時正常使用。所以，急需一種儀器或方法能夠測試很寬溫度范圍內的粘彈性。本文介紹了一種能夠控制溫度的流變儀，并介紹了一些適當的測試方法，希望能夠對這一領域的研究者提供參考。
樣品說明
本文中的樣品是使用三種不同的礦物油基的潤滑脂，在美國國家潤滑脂協會分級標準中分別為：NLGI0、1和2。
儀器和測試方法
使用配有Peltier控溫系統（P-PTD200/56+H-PTD200）的MCR301流變儀（如圖1中所示），Peltier使用FP50-MW恒溫循環器進行冷卻，其溫度設定為-20℃，測試夾具為PP25 （25mm平板），間隙為1mm，測試使用直接應變振蕩模式（DSO）。
目前，潤滑脂在各個領域中都得到廣泛應用，與潤滑油相比，潤滑脂在對潤滑部件的結構和維護方面有很多優點。但是，由于粘彈性的關系，潤滑脂的應用又有很多約束性。例如，在汽車潤滑中，潤滑脂必須在很寬的溫度范圍內都具有優良的性能，如汽車廠家會要求潤滑脂能夠在-40℃時正常使用。所以，急需一種儀器或方法能夠測試很寬溫度范圍內的粘彈性。本文介紹了一種能夠控制溫度的流變儀，并介紹了一些適當的測試方法，希望能夠對這一領域的研究者提供參考。
樣品說明
本文中的樣品是使用三種不同的礦物油基的潤滑脂，在美國國家潤滑脂協會分級標準中分別為：NLGI0、1和2。
儀器和測試方法
使用配有Peltier控溫系統（P-PTD200/56+H-PTD200）的MCR301流變儀（如圖1中所示），Peltier使用FP50-MW恒溫循環器進行冷卻，其溫度設定為-20℃，測試夾具為PP25 （25mm平板），間隙為1mm，測試使用直接應變振蕩模式（DSO）。
圖1 MCR流變儀，配有帶控溫罩的Peltier系統
使用附加的Peltier控溫罩可以確保樣品在整個溫度范圍內溫度分布的均勻性，消除溫度梯度，樣品內部溫度梯度是一個非常關鍵測試條件，溫度梯度會導致錯誤的測試結果，而如果只用下板進行控溫，那么將會形成較大的溫度梯度。
在測試溫度下設定零間隙，在25℃時裝樣；以10K/min的冷卻速度降溫到-40℃，冷卻速度對樣品在低溫下的結構有非常重要的影響，因此可以通過改變降溫速度測試不同條件對樣品結構的影響。達到-40℃以后，樣品穩定10分鐘，為了防止結冰，需要通入氮氣。
以角頻率10rad/s進行振蕩應變掃描，應變范圍0.001%至100%；用應變掃描可以研究粘彈性、確定表觀屈服應力等。
測試結果
圖2中顯示了三個樣品在25℃時的應變掃描結果，為了顯示優秀的重復性，每個樣品用相同的條件測試了兩次。圖中所示的儲能模量G’代表了彈性部分，損耗模量G”代表了粘性部分。
在測試溫度下設定零間隙，在25℃時裝樣；以10K/min的冷卻速度降溫到-40℃，冷卻速度對樣品在低溫下的結構有非常重要的影響，因此可以通過改變降溫速度測試不同條件對樣品結構的影響。達到-40℃以后，樣品穩定10分鐘，為了防止結冰，需要通入氮氣。
以角頻率10rad/s進行振蕩應變掃描，應變范圍0.001%至100%；用應變掃描可以研究粘彈性、確定表觀屈服應力等。
測試結果
圖2中顯示了三個樣品在25℃時的應變掃描結果，為了顯示優秀的重復性，每個樣品用相同的條件測試了兩次。圖中所示的儲能模量G’代表了彈性部分，損耗模量G”代表了粘性部分。
圖2 應變掃描γ = 0.001% ~ 100%
測試溫度：25℃；每個樣品測試兩次，其中NLGI0（藍色）的值Z低，NLGI1（紅色）的值居中，NLGI2（黑色）的值Z高。
由圖中可以看出，三個樣品在小應變時G’都大于G”，表明樣品具有更偏于固體的結構特征；與所預期的相同，NLGI0、NLGI1 和NLGI2 三個樣品的兩個模量分別都依次增大。
圖3中顯示了三個樣品在-40℃時的測試結果，同樣每個樣品也是測試了兩次；從結果中可以看出，總體流變特征和樣品的排列次序與25℃時相同，NLGI0的模量Z低，NLGI2的模量Z高。然而，-40℃時模量的值明顯增大。在這兩個溫度下，模量都是隨應變的增大而減小。通常我們把儲能模量G’開始減小的點定義為線性粘彈區（LVE）的終點。
在線性粘彈區內，G’和G”可以表征出潤滑脂的結構強度和粘稠度；有時損耗系數tanδ=G”/G’可以作為性能描述的附加值，損耗系數小時表明樣品脆性大，損耗系數大時表明樣品更容易鋪展。越高NLGI的潤滑脂，其G’更高，大多數情況下G”也更高，但損耗系數tanδ會減小。
線性粘彈區可以確定樣品在內部結構被破壞之前所能承受的Z大形變，其中，增稠劑是影響材料結構的主要因素。線性粘彈區的極限越大，說明樣品內部結構越穩定，能夠承受更大的形變。NLGI級別越高潤滑脂脆性越大，相應的線性粘彈區越小。
為了評價潤滑脂在實際使用時的性能，觀察在應力與模量的關系是非常有用的；把圖2和圖3中的數據顯示為剪切應力為橫坐標，再放到同一個圖中顯示出來，結果如圖4所示。為了使數據更清晰，每個樣品只顯示了一次測量的數據。可以看出，25℃時每個樣品模量開始降低時的應力值都小于-40℃時的應力值；在兩個溫度下，NLGI0樣品的應力值Z低，NLGI2樣品的應力值Z高。根據剪切應力，這個點就被認為是表觀屈服點，在更高的剪切應力時，G’和G”的曲線出現了交點，在比交點更大的應變區內，粘性特征大于彈性特征，G”>G’，這表明樣品成液態，表現出流動行為。因此，這個交點又被稱作流動點。在流動點的應力值明顯大于在線性粘彈區末端的應力值。
流變儀軟件能夠自動確定這兩個點，屈服點和流動點。在汽車中的實際使用時，在開始流動時的應力值是潤滑脂一個非常重要的特性。圖4中，除了G’和G”曲線外，使用給定的分析方法，流動點（G’和G”交點）的應力值也被顯示了出來。在此結果中，流動點的應力值從NLGI0在25℃時的120Pa到NLGI2在-40℃時的9350Pa順序排列。
由圖中可以看出，三個樣品在小應變時G’都大于G”，表明樣品具有更偏于固體的結構特征；與所預期的相同，NLGI0、NLGI1 和NLGI2 三個樣品的兩個模量分別都依次增大。
圖3中顯示了三個樣品在-40℃時的測試結果，同樣每個樣品也是測試了兩次；從結果中可以看出，總體流變特征和樣品的排列次序與25℃時相同，NLGI0的模量Z低，NLGI2的模量Z高。然而，-40℃時模量的值明顯增大。在這兩個溫度下，模量都是隨應變的增大而減小。通常我們把儲能模量G’開始減小的點定義為線性粘彈區（LVE）的終點。
在線性粘彈區內，G’和G”可以表征出潤滑脂的結構強度和粘稠度；有時損耗系數tanδ=G”/G’可以作為性能描述的附加值，損耗系數小時表明樣品脆性大，損耗系數大時表明樣品更容易鋪展。越高NLGI的潤滑脂，其G’更高，大多數情況下G”也更高，但損耗系數tanδ會減小。
線性粘彈區可以確定樣品在內部結構被破壞之前所能承受的Z大形變，其中，增稠劑是影響材料結構的主要因素。線性粘彈區的極限越大，說明樣品內部結構越穩定，能夠承受更大的形變。NLGI級別越高潤滑脂脆性越大，相應的線性粘彈區越小。
為了評價潤滑脂在實際使用時的性能，觀察在應力與模量的關系是非常有用的；把圖2和圖3中的數據顯示為剪切應力為橫坐標，再放到同一個圖中顯示出來，結果如圖4所示。為了使數據更清晰，每個樣品只顯示了一次測量的數據。可以看出，25℃時每個樣品模量開始降低時的應力值都小于-40℃時的應力值；在兩個溫度下，NLGI0樣品的應力值Z低，NLGI2樣品的應力值Z高。根據剪切應力，這個點就被認為是表觀屈服點，在更高的剪切應力時，G’和G”的曲線出現了交點，在比交點更大的應變區內，粘性特征大于彈性特征，G”>G’，這表明樣品成液態，表現出流動行為。因此，這個交點又被稱作流動點。在流動點的應力值明顯大于在線性粘彈區末端的應力值。
流變儀軟件能夠自動確定這兩個點，屈服點和流動點。在汽車中的實際使用時，在開始流動時的應力值是潤滑脂一個非常重要的特性。圖4中，除了G’和G”曲線外，使用給定的分析方法，流動點（G’和G”交點）的應力值也被顯示了出來。在此結果中，流動點的應力值從NLGI0在25℃時的120Pa到NLGI2在-40℃時的9350Pa順序排列。
圖3 應變掃描γ = 0.001% ~ 100%
測試溫度：-40℃；每個樣品測試兩次，其中NLGI0（藍色）的值Z低，NLGI1（紅色）的值居中，NLGI2（黑色）的值Z高。
圖4 應變掃描γ = 0.001% ~ 100%
測試溫度：25℃（實心符號）和-40℃（空心符號）；數據來源于圖2和圖3的剪切應力曲線，大的圓點標示出了三個樣品在兩個溫度下的流動點。
結論
MCR301流變儀加上Peltier溫度控制系統P-PTD200/56和控溫罩H-PTD200是測試潤滑脂性能的一個理想解決方案。他能夠研究潤滑脂在很寬的溫度范圍內（-40 ～200℃）的粘彈性等流變性能，Peltier控溫罩的使用確保了整個樣品中的溫度分布。相對于使用液氮降溫的系統，Peltier系統使用簡單、價格低、運行成本小。振蕩幅度掃描測試非常使用于研究潤滑脂粘彈性和稠度。測試結果顯示了非常優秀的重復性，在流動點的儲能和損耗模量以及應力值等非常有價值的信息都可以得到。
結論
MCR301流變儀加上Peltier溫度控制系統P-PTD200/56和控溫罩H-PTD200是測試潤滑脂性能的一個理想解決方案。他能夠研究潤滑脂在很寬的溫度范圍內（-40 ～200℃）的粘彈性等流變性能，Peltier控溫罩的使用確保了整個樣品中的溫度分布。相對于使用液氮降溫的系統，Peltier系統使用簡單、價格低、運行成本小。振蕩幅度掃描測試非常使用于研究潤滑脂粘彈性和稠度。測試結果顯示了非常優秀的重復性，在流動點的儲能和損耗模量以及應力值等非常有價值的信息都可以得到。
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